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淺談煤灰成份測定的幾點(diǎn)體會(huì )
發(fā)布時(shí)間：2013-05-20 點(diǎn)擊次數：1484次淺談煤灰成份測定的幾點(diǎn)體會(huì )
在煤質(zhì)化驗過(guò)程中，煤灰成分分析是一項要求很?chē)栏竦膶?shí)驗，難度較大，涉及重量分析、容量分析中的酸堿滴定、絡(luò )合滴定等較難問(wèn)題，雖然國標對測定方法作了詳盡的描述和規定，但由于人工操作干擾因素較多，為提高測定結果的準確性，把幾個(gè)易忽略的問(wèn)題做了總結。
1、灰樣制備
（1） 煤樣厚度必須控制在0.5g/cm以下，否則，容易
出現焦膜，造成燃燒不完全，化驗結果不準。如若擔心煤灰樣量不足，應多放幾個(gè)灰皿同燒。
（2） 在馬弗爐中盛放煤樣的灰皿不能疊層多放，否則便
會(huì )出現灼燒不透，燒出的煤灰在灰皿不同位置的顏色不盡相同。
（3） 同爐燒出的多個(gè)煤樣，必須是同一煤種或同一煤層煤
樣。否則，會(huì )因為灰成分含量的不一致相互影響，改變了煤灰成分組分的含量準確性。
（4）高含硫煤必須單獨燒制，絕對不能與其它煤樣同時(shí)燒制。
2、測定二氧化硅操作中爐溫升溫速度尤為重要
在煤灰分測定中，二氧化硅的測定是關(guān)鍵，脫硅不徹底會(huì )造成損失，使測定值偏低，數值不準確，而且會(huì )給以后鈣、鎂、鋁、鐵等測定帶來(lái)不利影響。由二氧化硅測定的原理可知，要測得準確的二氧化硅的值，只要控制好爐溫的升溫速度，才能使灰樣熔融分解。爐溫升溫速度太快，灰樣很容易濺出，使灰樣和溶劑造成損失，從實(shí)踐中摸索出的方法是：在馬弗爐放一塊石棉板，讓灰樣受熱均勻，把爐溫調到200-250℃，保持5min；再繼續升溫50℃，并保持5min；依此類(lèi)推每次升溫50℃并保持5min，在升溫過(guò)程中可把銀坩鍋取出左右搖晃幾下，讓灰樣熔融均勻，直至爐溫緩慢升溫到 650-700℃，但絕不能超過(guò)700℃，否則會(huì )增加銀坩鍋的耗損量，甚至熔化坩鍋。
3、標定滴定定度時(shí)應注意的事項
在灰分結果中試劑用量恰當，溶液濃度配制準確，離子間的相互干擾完全可以避免，因此，只有滴定準確，才能保證數據的準確性。
在標定時(shí)應注意以下幾點(diǎn)：
（1） 標定時(shí)的條件與實(shí)驗時(shí)的條件保持一致，而且所
用的蒸餾水與實(shí)驗時(shí)應一致，另外，標定時(shí)應做空白實(shí)驗。否則，標定再準確，實(shí)驗時(shí)仍得不到準確的數據。
（2） 標定時(shí)指示劑的用量多少，也會(huì )影響滴定度的測定
結果。指示劑大多是有機弱酸，本身也是一種絡(luò )合劑，當用量較大時(shí)，其電離出的H要與EDTA絡(luò )合，從而使金屬離子與EDTA絡(luò )合的條件常數下降，使絡(luò )合點(diǎn)值誤差大。因此，只要能清楚地判斷終點(diǎn)顏色，指示劑盡量少用，但不能少到看不清顏色變化，而使標定失敗。有時(shí)，標定值雖然準確無(wú)誤，但是由于存在某種系統誤差，其值不一定準確。因此，標定的值應該用標準樣進(jìn)行檢驗，將測定結果與標準值進(jìn)行對照，值若在允許的不確定度內，說(shuō)明標定的滴定度正確。否則，需查明原因，重新標定，直到準確為止。
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