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淺談提高煤中揮發(fā)分測定的準確度

發(fā)布時(shí)間:2013-05-23   點(diǎn)擊次數:1463次

             淺談提高煤中揮發(fā)分測定的準確度

煤的揮發(fā)分產(chǎn)率能反映出煤的許多重要性質(zhì),根據揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的煤化程度、發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率等各種重要性質(zhì),其可燃基揮發(fā)分又可作為煤炭分類(lèi)的重要指標,焦渣特征可初步判斷煤的黏結性好壞,根據煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征,能粗略地估計煤的工業(yè)分類(lèi)和煤的加工利用用途徑,因而煤的揮發(fā)分數值是了解煤的性質(zhì)和用途最基本的也是最重要的指標。
1、         熟悉儀器性能
    對試驗所用的干燥箱、溫控儀、高溫爐等儀器不僅要能熟練操作,而且要熟悉儀器性能,儀器要定期進(jìn)行檢測和標定,高溫爐(包括溫控儀和熱電偶)至少每半年校正一次,對儀器進(jìn)行定期檢測和標定,是為了排除儀器的非正常狀態(tài)和系統誤差。使用性能正常的儀器,是確保揮發(fā)試驗測定準確度和測定數據準確性的基礎。
2、         煤樣的要求   
    從采樣、制樣到化驗的周期,應控制在7天之內,制備好的分析煤樣要在密封容器內保存,并放置于陰涼處,防止煤樣氧化,測定煤樣前,對瓶?jì)让簶舆M(jìn)行揺勻,稱(chēng)取試樣質(zhì)量控制在(1±0.01)范圍內,并輕敲坩鍋,使試樣攤平,稱(chēng)量完畢,對坩鍋內的煤樣搖平,使煤樣在坩鍋內處于平鋪狀態(tài),不得成堆,否則,煤樣揮發(fā)不完全,試驗結果偏低。
3、         坩鍋選取及坩鍋架的使用
   市場(chǎng)上銷(xiāo)售的坩鍋質(zhì)量不一,厚薄不一,質(zhì)量不一的坩鍋對同一煤樣測定結果影響很大,表現為質(zhì)量大三十20g,測定結果偏低,坩鍋壁薄厚不一也會(huì )影響測定結果,如坩鍋和坩鍋蓋混用,可能會(huì )出現坩鍋和坩鍋蓋不嚴或超過(guò)20g的現象,使測定結果出現偏差。對新進(jìn)的坩鍋要進(jìn)行檢查核對,坩鍋的幾何形狀和容積大小都應符合規定要求,薄厚均勻,內外壁光滑,確保使用的坩鍋和坩鍋質(zhì)量保持在15-20 g規定范圍之內,并且坩鍋與坩鍋蓋要密封良好,對所用的坩鍋和坩鍋蓋進(jìn)行編號,成套使用,稱(chēng)樣前坩鍋?lái)氃冢?00±10)℃溫度下灼燒到理恒重。
坩鍋的材質(zhì)、大小、坩鍋孔直徑都應符合規定要求。每次試驗如果放置坩鍋數不一,測定結果有很大差異,同一煤樣的不同坩鍋放置位置不同,測定結果也有偏差,經(jīng)試驗驗證:坩鍋架最好豎放,靠爐后側位置擺放4個(gè)有煤樣的實(shí)坩鍋,靠爐門(mén)側位置,擺動(dòng)放2個(gè)用恒重的帶蓋空坩鍋,如此放置的坩鍋,爐溫回升速度和測定的結果較為準確。
4、         嚴格控制爐溫
爐溫的回升速度直接關(guān)系到試驗的成敗,當放進(jìn)試樣后,
爐溫應在3min內恢復到(900±10)℃,否則試驗作廢;爐溫的回升快慢,關(guān)系到試驗結果的準確性,爐溫過(guò)早回升到(900±10)℃,會(huì )使測定結果偏高,在測定過(guò)程中注意觀(guān)察恢復到(900±10)℃所需的時(shí)間,而選擇有效的控溫方法是確保試驗結果準確性的關(guān)鍵。
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