煤質(zhì)化驗儀器測量碳氫元素的方法
發(fā)布時(shí)間：2014-01-19 點(diǎn)擊次數：1238次一、測氫儀的工作原理
測氫儀是化驗煤中碳氫元素的專(zhuān)用煤質(zhì)化驗儀器，其工作原理為：稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的干擾在三節爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
二、煤質(zhì)化驗儀器做空白試驗
將煤質(zhì)化驗儀器連接好，檢查整個(gè)系統的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，開(kāi)始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過(guò)程中，將第一節電爐往返移動(dòng)幾次，并將新裝好的吸收系統通氣20min 左右。取下吸收系統，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 左右，稱(chēng)量。當第一節和第二節爐達到并保持在800±10℃，第三節爐達到并保持在600±10℃后開(kāi)始作空白試驗。此時(shí)將第一節爐移至緊靠第二節爐，接上已經(jīng)通氣并稱(chēng)量過(guò)的吸收系統。在一個(gè)燃燒舟上加入氧化鉻(數量和煤樣分析時(shí)相當)。打開(kāi)橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調節氧氣流量為120mL/min。移動(dòng)第一節爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將爐子移回原位。2min 后取下U 形管，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 后稱(chēng)量。吸水U 形管的質(zhì)量增加數即為空白值。重復上述試驗，直到連續兩次所得空白值相差不超過(guò)0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g 為止。取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。（在煤質(zhì)化驗儀器做空白試驗前，應先確定保溫套管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會(huì )使橡皮帽熱分解。如空白值不易達到穩定，則可適當調節保溫管的位置。)
三、煤質(zhì)化驗儀器做碳氫的步驟
1 將第一節和第二節爐溫控制在800±10℃，第三節爐溫控制在600±10℃，并使第一節爐緊靠第二節爐。
2 在預先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱(chēng)取粒度小于0.2 mm 的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻?？砂讶紵蹠捍嫒雽?zhuān)用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。
3 接上已稱(chēng)量的吸收系統，并以120mL/min 的流量通入氧氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U 形管，打開(kāi)橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開(kāi)啟U 形管，通入氧氣，并保持120mL/min的流量。1min 后向凈化系統方向移動(dòng)第一節爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子。過(guò)2min，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。再過(guò)2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 后，把第一節爐移回原位。2min 后，停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱(chēng)量(除氮管不稱(chēng)量)。
4 也可使用二節爐進(jìn)行碳、氫測定。此時(shí)第一節爐控溫在800±10℃，第二節爐控溫在500±10℃，并使第一節爐緊靠第二節爐。每次空白試驗時(shí)間為20min。燃燒舟位于爐子中心時(shí)，保溫13min，其他操作同上。
5 為了檢查測定裝置是否可靠，可稱(chēng)取0.2～0.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987)，加入20～30mg 純“硫華”進(jìn)行3 次以上碳、氫測定。測定時(shí)，應先將試劑放入第一節爐爐口，再升溫，且移爐速度應放慢，以防標準有機試劑爆燃。如實(shí)測的碳、氫值與理論計算值的差值，氫不超過(guò)±0.10%，碳不超過(guò)±0.30%，并且無(wú)系統偏差，表明測定裝置可用，否則須查明原因并徹底糾正后才能進(jìn)行正式測定。如使用二節爐，則在第一節爐移至緊靠第二節爐5min 以后，待爐口溫度降至100～200℃，再放有機試劑，并慢慢移爐，而不能采用上述降低煤質(zhì)化驗儀器爐溫的方法。
以上詳細介紹了利用測氫儀做煤中碳氫元素的實(shí)驗方法，關(guān)于量熱儀、測硫儀和灰熔點(diǎn)等其他煤質(zhì)分析儀器的使用方法.
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